不管是新手或是有一定操作經驗的實驗員在使用儀器的過程中或多或少會碰到這個所謂的“嚴重”問題。實際上解決的辦法非常簡單,下面總結列出了一些常見的導致你不能得到一張拉曼譜圖的原因,如果你不喜歡動手調整儀器或操作激光,那么就順序檢查下列各項以保證儀器和所有附件都正確接通。
檢查上海拉曼光譜儀和所有附件插座都插好并接通電源。
保證激光器(如果附帶電源)都插好并接通,由于激光器有不同種類,可參照每個激光器的說明書獲取進一步的幫助。
在有兩個或多個激光器的系統中,確保聯鎖系統設置在正確的位置上,正確的激光器被接通。
檢查儀器的外罩處于安全的關閉狀態,聯鎖裝置正在運轉。
如果以上操作都已經檢查過,你就可以準備進行光譜測試了。將樣品放置在顯微鏡下,啟動光譜操作軟件,如果你仍不能得到光譜,檢查下面各項。
保證樣品被正確地放置在顯微鏡下,即樣品被精確地聚焦并照射在樣品正確的位置上。測量時經常需改變不同的測試區域以避免因樣品不純帶來一些非期望結果的可能。
保證激光正確輻照在樣品上,保證顯微鏡光圈的孔徑設置正確并處于正確的位置上(不同品牌的拉曼光譜儀按各自的要求處理)。
檢查所有軟件窗口的設置是否正確
檢查成像區域設置窗口的數值并保證激光像點處于該區域的中心。標準成像區域應該是激光像點中心垂直方向兩邊各10個像元。檢查狹縫的設置,當進行標準操作時,狹縫應為50μm。
如果CCD探測器飽和了,你將得不到任何有用的信息。可采用降低激發光功率或提高儀器的共焦程度來避免。
當檢查完上述各項后,你應該可以得到一張樣品的拉曼譜圖。如你仍然不能得到譜圖,可先嘗試測試單晶硅的拉曼譜。單晶硅是良好的拉曼散射體,可以用來幫助驗證儀器的性能。如果用單晶硅樣品可以獲取硅的520cm-1峰,再嘗試測試樣品。現在你可以得到樣品的拉曼信號,但可能噪聲較大。在這種情況下,可參照Q4的建議來提高信噪比和信背比。